Шаталов Константин Васильевич – канд. техн. наук, доцент, начальник отдела квалификационных испытаний топлив и масел,
г. Москва
Konstantin V. Shatalov,
Moscow
Зверева Эльвира Рафиковна – д-р техн. наук, доцент, профессор кафедры «Инженерная экология и безопасность труда»,
г. Казань
Elvira R. Zvereva,
Kazan
Актуальность. Разработка методов контроля материалов, изделий, веществ и природной среды должна завершаться этапом валидации. Известен перечень валидационных характеристик и рекомендации по их оцениванию для методов контроля состава материалов, изделий, веществ и природной среды. Однако эти описания и рекомендации не могут быть в полной мере использованы в случае методов контроля свойств материалов, изделий, веществ и природной среды, в частности, эксплуатационных свойств топлив и моторных масел.
Цель. Разработка процедуры валидации методов контроля эксплуатационных свойств топлив и моторных масел и подтверждение возможности её практической реализации.
Методы. Практическая проверка теоретических положений проводилась в ходе валидации метода контроля термоокислительной стабильности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях. Сущность метода заключается в оценке количества отложений, образующихся при окислении топлива для реактивных двигателей в условиях его прокачки по кольцевому каналу вдоль нагреваемой оценочной трубки, размещённой внутри канала. Продукты окисления накапливаются в виде отложений на поверхности оценочной трубки, понижая её светоотражательную способность, и на контрольном фильтре, увеличивая перепад давления. Контроль термоокислительной стабильности проводится по показателям: индекс термостабильности, температура начала образования отложений, скорость перепада давления на фильтре. Метод реализуется на основе лабораторной установки ДТС-4.
Результаты. Исходя из специфики процедуры и используемых средств контроля, предложен набор валидационых характеристик методов контроля эксплуатационных свойств топлив и моторных масел: прецизионность и точность метода контроля; пригодность средств контроля; диапазон значений контролируемых величин; чувствительность метода контроля к изменениям в составе топлива (масла); устойчивость (робастность) метода к небольшим изменениям параметров контроля; сравнение вновь разработанного метода с уже известными методами, имеющими сходное функциональное назначение; качество моделирования исследуемого химмотологического процесса. Для повышения эффективности работ по валидации целесообразно предусматривать дополнительный этап по разработке контрольного образца с постоянными, гарантировано воспроизводимыми значениями величин, характеризующими эксплуатационные свойства моторных топлив ил масел (внутреннего стандарта метода контроля).
Заключение. Опыт работы по валидации метода ДТС-4 показывает, что разработанная процедура валидации методов контроля эксплуатационных свойств топлив и моторных масел обеспечивает получение достаточного количества объективных данных о том, что новый метод контроля позволяют получить достоверную информацию о заданном эксплуатационном свойстве исследуемого нефтепродукта.
Relevance. The development of methods for controlling materials, products, substances and the natural environment should be completed by the validation stage. There is a well-known list of validation characteristics and recommendations for their evaluation for methods of controlling the composition of materials, products, substances and the natural environment. However, these descriptions and recommendations cannot be fully used in the case of methods for controlling the properties of materials, products, substances and the natural environment, in particular, the performance characteristics of fuels and motor oils.
The purpose. Development of a procedure for validating methods for controlling the performance characteristics of fuels and motor oils and confirming the possibility of its practical implementation.
Methods. The practical verification of the theoretical provisions was carried out during the validation of the method for controlling the thermal and oxidative stability of jet engine fuels under dynamic conditions. The essence of the method is to estimate the amount of deposits formed during the oxidation of fuel for jet engines under conditions of its pumping through an annular channel along a heated evaluation tube located inside the channel. Oxidation products accumulate as deposits on the surface of the evaluation tube, reducing its reflectivity, and on the filter element of the control filter, increasing the pressure drop on the control filter. Thermal and oxidative stability is monitored according to the following indicators: thermal stability index, the temperature at which deposits form, and the rate of pressure drop across the filter. The method is implemented on the basis of the DTS-4 laboratory installation.
Results. Based on the specifics of the procedure and the controls used, a set of validation characteristics of methods for monitoring the operational properties of fuels and motor oils is proposed: precision and accuracy of the control method; suitability of controls; range of values of controlled quantities; sensitivity of the control method to changes in the composition of fuel (oil); robustness of the method to small changes in control parameters; comparison of the newly developed method with already known methods having a similar functional purpose; the quality of modeling of the studied chemmotological process. To increase the efficiency of validation work, it is advisable to provide an additional stage for the development of a control sample with constant, guaranteed reproducible values characterizing the performance properties of motor fuels and oils (the internal standard of the control method).
Conclusion. The experience of validating the DTS-4 method shows that the developed procedure for validating methods for monitoring the performance characteristics of fuels and motor oils ensures that a sufficient amount of objective data is obtained that the new control method allows obtaining reliable information about a given operational property of the studied petroleum product.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.