Валидация методов контроля эксплуатационных свойств топлив и моторных масел

Актуальность. Разработка методов контроля материалов, изделий, веществ и природной среды должна завершаться этапом валидации. Известен перечень валидационных характеристик и рекомендации по их оцениванию для методов контроля состава материалов, изделий, веществ и природной среды. Однако эти описания и рекомендации не могут быть в полной мере использованы в случае методов контроля свойств материалов, изделий, веществ и природной среды, в частности, эксплуатационных свойств топлив и моторных масел.

Цель. Разработка процедуры валидации методов контроля эксплуатационных свойств топлив и моторных масел и подтверждение возможности её практической реализации.

Методы. Практическая проверка теоретических положений проводилась в ходе валидации метода контроля термоокислительной стабильности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях. Сущность метода заключается в оценке количества отложений, образующихся при окислении топлива для реактивных двигателей в условиях его прокачки по кольцевому каналу вдоль нагреваемой оценочной трубки, размещённой внутри канала. Продукты окисления накапливаются в виде отложений на поверхности оценочной трубки, понижая её светоотражательную способность, и на контрольном фильтре, увеличивая перепад давления. Контроль термоокислительной стабильности проводится по показателям: индекс термостабильности, температура начала образования отложений, скорость перепада давления на фильтре. Метод реализуется на основе лабораторной установки ДТС-4.

Результаты. Исходя из специфики процедуры и используемых средств контроля, предложен набор валидационых характеристик методов контроля эксплуатационных свойств топлив и моторных масел: прецизионность и точность метода контроля; пригодность средств контроля; диапазон значений контролируемых величин; чувствительность метода контроля к изменениям в составе топлива (масла); устойчивость (робастность) метода к небольшим изменениям параметров контроля; сравнение вновь разработанного метода с уже известными методами, имеющими сходное функциональное назначение; качество моделирования исследуемого химмотологического процесса. Для повышения эффективности работ по валидации целесообразно предусматривать дополнительный этап по разработке контрольного образца с постоянными, гарантировано воспроизводимыми значениями величин, характеризующими эксплуатационные свойства моторных топлив ил масел (внутреннего стандарта метода контроля).

Заключение. Опыт работы по валидации метода ДТС-4 показывает, что разработанная процедура валидации методов контроля эксплуатационных свойств топлив и моторных масел обеспечивает получение достаточного количества объективных данных о том, что новый метод контроля позволяют получить достоверную информацию о заданном эксплуатационном свойстве исследуемого нефтепродукта.

1. Володарский Е.Т., Кошевая Л.А. Валидация методик измерений при аккредитации испытательных лабораторий // Технологический аудит и резервы производства. 2014. № 1. С. 9-11.

2. Коробейников С.М., Лютикова М.Н. Методы контроля влагосодержания жидких диэлектриков. Состояние и проблемы //Известия высших учебных заведений. Проблемы энергетики. 2017. Т. 19. № 9-10. С. 32-49.

3. Гиззатуллин А.Р., Филимонова А.А., Чичирова Н.Д. Разработка и верификация многокомпонентной модели паровой конверсии метана // Известия высших учебных заведений. Проблемы энергетики. 2024. Т. 26. № 4. С. 124-135.

4. Гарифуллин М.Ш., Слободина Ю.Н., Бикзинуров А.Р., и др. Исследование содержания непредельных углеводородов в трансформаторных маслах с помощью ИК-спектроскопии // Известия высших учебных заведений. Проблемы энергетики. 2023. Т. 25. № 5. С. 3-19.

5. Гунар О. В., Буйлова И. А., Колосова Л. В., и др. Применение валидационнных исследований для оценки микробиологических методик // Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2013. №3. C.4-7. Доступно по: https://www.vedomostincesmp.ru/jour/issue/view/28. Ссылка активна на 04 марта 2025 г.

6. EURACHEM Guide. The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. – second edition, 2014. – 69 р.

7. Шаталов К.В. Метрологическое обеспечение испытаний нефтепродуктов: монография. – М.: Изд-во «Первый том», 2021. – 1088 с.

8. Validation of Analytical Procedures: Methodology/ ICH Q2B /CGMP/ICH/281/95

9. Ваганова О.А., Касакин И.А., Скобелев Д.О. Валидация аналитических методик // Методы оценки соответствия. 2007. № 8. С. 12-14.

10. Зеленская Р.Г., Резников В.Д., Белянчиков Г.П., и др. Эталонные моторные масла // Сборник трудов ВНИИ НП, Вып.XXV. Новые методы испытания моторных масел. – М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1977. С.24-30.

11. Шаталов К.В. Новый способ определения показателей прецизионности и точности методик лабораторно-стендовых испытаний нефтепродуктов // Труды 25 ГосНИИ МО РФ. Вып. 61. 2023. С. 257 – 274.

12. Шаталов К.В. Робастные процедуры оценки показателей прецизионности и точности методик измерений величин, характеризующих состав и свойств нефтепродуктов // Южно-Сибирский научный вестник. 2022. № 4. – С.67-73. Доступно по: hptt://s-sibsb.ru. Ссылка активна на 14 февраля 2025 г.

13. Астафьев В.А., Анисимов Д.И., Шаталов К.В. Установка для определения термоокислительной стабильности топлив в динамических условиях. Патент РФ на изобретение № 2609861. 06.02.2017, Бюл. № 6.

14. Шаталов К.В., Волгин С.Н. Методы оценки склонности к образованию отложений и сохраняемости топлив для реактивных двигателей // Химия и технология топлив и масел. 2024. № 6. С. 22-30.

15. Анисимов Д.И., Журавлева В.Д., Лихтерова Н.М. Программа «АУСЧ ДТС-4» автоматического управления считывающим устройством установки ДТС-4 для оценки термоокислительной стабильности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей. Свидетельство о регистрации программы для ЭВМ № 2021662868. 06.08.2021.

16. Гладких В.А., Серегин Е.П., Сашевский В.В., и др. Определение термической стабильности реактивных топлив в динамических условиях // Химия и технология топлив и масел. 1977. № 2. С.48- 51.